什么是测硫仪

测硫仪总是做不出来结果是什么原因？~

WDL-8000A微机测硫仪实验结果不准确怎么回事？
WDL-8000A微机测硫仪是测量煤中含硫量的主要仪器(石油中硫含量测定选用微库仑法)煤中全硫含量，产品具有性能稳定、使用灵活、可靠性高、维护简便等优点。测定时间可根据不同煤样自动判别，约为5min左右。系统误差直接通过软件自动修正，测定结果优于国家标准，重复性好、准确度高。
WDL-8000A微机测硫仪将高温炉、磁力搅拌器、空气净化装置、电解池、自动送样机构、单片机控制线路合理地放置在同一机箱内，使整机系统美观、体积小、系统的放置与连接方便、系统的操作与日常维护简单等特点。
1、测硫范围：
0.01～40%
2、温度分辨率：1℃
3、分析时间：3～9min系统自动判断控制
4、升温范围：室温～1250℃
±2℃
5、升温速度：≤25min
6、工作炉温：1150℃±2℃(根据需要可调节温度)
7、高温区长：≥90mm
8、测硫精度：0.0001%
9、电解池容积：450ml10、载气流量：1000ml/min
11、电 源：220V±20%
50Hz
12、功 率：≤3KW
13、准确度：符合国标GB/T214-2007
14、环境温度：室温～40℃
微机测硫仪在煤质化验室是最常见的分析仪器。鹤壁市华诺电子科技有限公司在煤炭化验设备行业有丰富的技术经验，不论是电煤还是焦煤，硫含量都非常重要。今天主要来介绍一下微机测硫仪实验结果不准确怎么回事，希望可以帮助用户更好的应用产品
1、煤样是否烧透;
2、电解液是否符合要求;
3、系统是否漏气;
4、电解池内铂金极片是否正常(极片必须清洁、平整、无断裂现象);;
5、搅拌是否正常(搅拌子应能将气泡充分散开);
6、煤样粒度是否正常→天平是否经过校正。
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引起故障原因：
1：煤样制备质量好坏影响硫分测定结果。2：测硫仪的废样、标样选择不当。3：试验煤样粒度大小不均匀，代表性不够强。4：测硫实验过程规范性不强。5：在试验过程中，电解池的熔板有灰或有黑色沉积物时，会造成气路堵塞，使测得结果偏低。
避免的方法：规范使用：1、电解液的配制：碘化钾5克，溴化钾5克，溶入250～300ml的蒸流水中，然后加入10ml冰醋酸（冰乙酸）电解液可重复使用，当电解液的PH值应为1～2之间，当ph值<1或混浊不清时应更新配制电解液。2、打开前电解窗，将电解液装入电解池内。3、打开主机电源（电源开关在仪器的后左下方）4、按下操作面板上的升温键，仪器将自动升温至1150℃。5、按下搅拌键，搅拌器自动升速，气泵自动开启，这时要检查气路是否正常，将抽气流量调节至1000ml/min,用手紧捏电解池上方进气管时，如果抽气流量计下悬浮粒子降到底部，则表示空气净化系统不漏气，否则检查漏气部位。6、试样称量前的准备工作：在试样称量前，应尽可能地将试样瓶内的煤样混和均匀，可用手握住带盖的试样瓶上方，自上而下做园周运动，切勿上下摇动。试样的充分混合是确保试验结果的重要因素。7、称取煤样（50mg±0.2mg）保持小数后一位（50.0mg）,并在上面覆盖一层三氧化钨以防止爆燃。8、按下电解键后，按返回键，瓷盘托板自动打开，送样棒自动送出仪器右外侧。9、送样棒复位后，按清零键，再将试样重量键入。10、试验日期的键入：按动日期键，键入2005后再按一次日期键，键入0820。注意月份和日期均须键入两位数。这时的打印日期为2005年8月20日，若忘记输入日期，打印结果为？？？？年？？月？?日。11、将装有煤样的瓷舟放入托板上后，按启动键，仪器便自动进入测试工作状态。12、按以上方法先做一到两个废样后，便可进入做正样的状态。每次测试完毕后，便自动打印出测试结果。清零后，从复以下测试过程。13、测试工作完成后，按启送样键，再按返回键，送样棒会自动退入机体内，到位后，关闭送样板。按启搅拌键，升温键最后关掉电源开关。

WCL－A型微机测硫仪

一、 仪器的性能和特点

1.1 简介：
WCL－A型微机测硫仪是根据GB/T214－1996中库仑滴定法进行测定。在分析总结目前国内生产单片机型测硫仪的基础上，取长补短、优 化组合、利用计算机技术，研制设计出的一种新型智能分析仪器,全部测试过程均由PC系列微机控制完成,是普通定硫仪的更新换代产品。
产品主要用于测定煤炭、钢铁、电力、冶金、地质等系统各种矿物中全硫含量，可供煤炭、电力、冶金和地质勘探等部门的实验室使用。

1.2 技术特点：
1、数据运算、处理、分析能力强。可用补偿公式准确校正测试数据，消除单片微机控制方式下的阶梯修正误差。对每种物质的数次测试结果自动分析，并与该物资的含水量数据进行运算，最终得出干基含硫量毫克百分数。
2、能自动生成测试化验报表，在报表上计录有送样时间、化验时间、采样地点、送样单位、中间化验数据、最终分析结果等内容，并可长期存放在计算机内，供随时调用或打印报表。
3、通运性强，数据资源可共享。本仪器使用586或以上机型作分析主机。该仪器可进入多种计算网络，通过网络传输数据或调用数据，并可通过计算机通讯网络，进行仪器程序的遥测维护和软件升级换代，使计算机分析过程灵活多便，为计算机网络化做好了先期准备工作。
4、操作简便，易学易懂，从打开计算机到化验开始，每步操作都有中文提示，操作人员具备初中文化程度就能熟练掌握本机使用方法。
5、状态分析与智能判断功能。本机在化验过程中能自动分析判断化验数据是否正常、化验是否结束，分别以“实验有误”“化验结束”提示操作者，并根据煤样含硫量的高低，自动控制瓷舟在炉内的燃烧时间。最长燃烧时间为5分钟，全部化验过程均由微机自动控制运行。
6、仪器在10℃－35℃的室温环境中，勿需调零便能保证数据的准确性。独特的防止“误电解”功能，可延长电解液的使用时间；搅拌器软启动稳速特性，使搅拌更加均匀，且不失速。因此，只要将搅拌速度调整到合适的大小，每次开机搅拌器便会自动爬升到设定的转速，稳速工作。
7、输入水分值和环境温度参数后，可对测试结果进行系统补偿。
8、整机结构采用一体化设计，紧凑协调，美观大方。炉体采用新的隔热结构，体积小，保温好；炉内气流从电解池上盖进入池内，有效地防止了电解液的倒流。
1.3 主要技术指标
1、硫的测量范围：0－20％（可根据用户要求协商）
2、试样燃烧分析时间：约5分钟，其中在700℃处停留45秒，1150℃处停留4分45秒。
3、控温精度小于千分之三，温度传感器为铂铑铂热电偶，加热体为硅碳管。
4、升温速度：在不超过硅碳管额定电压、电流的情况下，50分钟内可达1200℃。
5、电解池容积为400毫升，电解铂电极面积10×15mm。
6、供电电源：220V±10％ 50HZ。
7、 功率：3kw
1.4 使用条件
1、 环境温度：10~30℃；
2、 相对湿度：<=85％
3、 载气：干燥无酸性氧化物的净化空气，流量约为1500ml/min；
4、 被测气体流量：1000ml/min
5、试样：粒度＜0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g）
二、 电化分析原理
煤样在1150℃高温条件下，在被净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为SO2或少量SO3而逸出，反应式如下：
煤(有机硫) ＋o2＋Co2↑＋H2O＋8o2↑＋CI2↑ 4FeS2＋11o2 → 2Fe2O3＋8SO2
2SO4→2MO＋2SO2↑+O2↑（M指金属元素）
2SO2＋O2→←2SO3
生成的SO2和少量的SO3被空气流带到电解池内，与水化合成H2SO3和少量H2SO4，破坏了碘－碘化钾电对的电位平衡，仪器便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3。反应式为：
阳极：3I -－2e→I -3
阴极：2H+＋2e→H2↑
碘氧化SO2反应为：I2＋H2SO3＋H2O→2I＋H2SO4＋2H＋D电解产生碘所耗用的电量，由接口控制仪器送计算机计数显示，由计算机运算处理最终得出煤中全硫含量百分数（分析基），与含水量数据处理后，可输出干基全硫含量（％）。

三、 主机结构与工作原理

本仪器由空气预处理和输送部分，信号处理和接口线路，温控和送样控制部分、燃烧炉、电解池和搅拌器等部分组成。
1、空气预处理与输送部分：
该部分由电磁泵、空气流量计（0~1500ml/min）、干燥器等组成。见
安装示意图:

大气

图一 空气预处理与输送部分示意图

图中电磁泵分别驱动电解池内空气进和出，干燥器主要是除去空气中的酸性气体和水份等杂质，由于从电解池中抽出的空气含水量大，故需经常烘烤和更换硅胶（视硅胶颜色而定），玻璃管浮子流量计中装有针形阀旋钮开关，用以调节气体流速。
2、信号处理与接口线路
从电解池指示电极送入的指示电位高低，反映了池内电解液含硫量的大小，将此指示电极信号放大处理后，去控制电子门开关，输出电解电流至池内电解电极，将此电解电流库仑积分送计算机处理。接口电路是专为计算机输入、输出口进行电压变换、隔离、采样等而设计，主要用于防止信号之间的干扰。
3、温控与送样控制部分
通过控制器温度控制旋钮，可调整燃烧炉内硅碳管加热电流大小。当燃烧炉达到设定温度1150℃时，控温电路动作，自动调整加热电流大小确保炉内高温点工作在1150℃（±3℃）的恒温状态下，保证了炉内被测物的充分燃烧。送样线路是控制送样电机正反转，达到送样定位的目的，该线路由计算机控制。
4、燃烧炉
本仪器采用管式高温炉为燃烧炉，其加热元件为一端接线的双螺纹硅碳管。燃烧管采用石英管，直接放入硅碳管内，由控温电路给硅炭管加热电流，由铂铑热电偶反馈温度信号。
5、电解池和搅拌器
电解池用特殊玻璃制作，容积约400ml，在上盖上固定引出一对电解电极和一对指示电极。电解电极面积为1×1.5m2。电解阴电极置于电解池中心，电解阳电极置于电解池的边缘，以使生成的碘尽快扩散。指示电极面积为0.3×1.0cm2.炉内物质燃烧后，放出的气体经石英管由电解池上方进入玻璃熔板气体过滤器，喷成细雾状，以便充分溶于电解液内。搅拌器驱动搅拌棒，均匀搅拌电解液，搅拌速度（约1000r/min）越稳定，分析结果越趋准确

四、 仪器的安装与使用方法

4.1 硬件的安装与调试
整机系统由定硫仪主机单元、送样单元、计算机系统和打印机四个单元组成。可按图二所示位置安装。

打印机 计算机 测硫主机 送样器

图二 安装示意图
1、打开送样单元上盖，对准燃烧炉入口处，固定推样棒成一条直线，使送样瓷舟出入炉体畅通。石英管送气口到电解池间均需用硅橡胶管连接，并尽量做到玻璃口对玻璃口封接，以防硫化物对硅橡胶管腐蚀。
2、将高温燃烧炉引线接在有“电炉”字样的两个接线柱上。热电偶插入炉后面热电偶孔内，插到底后退出约2mm固定即可。热电偶引线接在红、黑两个热电偶接线柱上,（将接线柱短路线拆除）正端接红、负端接黑。将电解池上方的四芯引出插头接标有“电解池”字样的四芯插座内。将计算机后面标有“接控制器”字样的十六芯插座与控制器后面标有“接计算机”字样的十六芯插座之间，用两端带有十六芯插头的电缆线连接。至此，整机电气接线即完成。
3、电解池安装及检漏：打开电解池上盖，用自来水冲洗电解池及四支铂金电极，并用乙醇（或丙酮）棉球小心擦拭，最后用蒸馏水冲洗（注意：严防将乙醇（或丙酮）液体直接接触电解池壳体及上盖）。将搅拌棒放入电解池内，盖好上盖，在电解池中注满水，用乳胶管将电解池的抽气管及烧结玻璃熔板的接管连接起来，安紧电解池上的橡皮塞，打开电解池的放液管，如水面不下降，标明电解池不漏气。
4、电解液的配制：碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）、各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml,溶于250~300ml蒸馏水中即可。
5、加电解液：打开电解池上方的橡皮塞，放上漏斗，溶液很快漏入电解池内。
6、 慢旋“炉流”控制旋钮，调整加热电流，电流不宜过大，最初5~7A，然后加大到8A或10A，大约40分
炉温可升到1150℃。把电流表调到8A位置，燃烧炉开始升温，当升温到900℃－1000℃时，打开搅拌器按钮，调整搅拌调速旋钮到（1000－1500转/分）合适转速后，打开电磁泵开关，调节气体流量计到规定的气体流速（1000ml/min），关闭燃烧管与电解池间的玻璃活塞，观察气体流量计的转子是否下降，如下降则表示接电解池的净化系统亦不漏气， 否则检查漏气原因，主要是接口部位。 排除故障后打开燃烧管与电解池间的活塞，以干燥通气管道和烧结玻璃熔板。
7、以上准备做完后，便可称量试样。在试样称量前，应尽可能的将试样瓶内试样混合均匀，用手捏住带盖的试样瓶上方，手腕自上而下的圆周运动，切勿上下摇动试样瓶；或打开瓶盖用称样勺搅拌试样，试样充分混合是确保结果准确的关键之一。称样的重量是三位数，即50.0mg左右。
五、 试验的方法
1、正式试验前，先做1~2个废样，补充溶液含硫量，达到电解终点电位便可做正样。做正样时，在瓷舟上称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样0.05g（称准至0.0002g),在废样上覆盖一薄层的三氧化二钨，将瓷舟放入石英托盘上。
2、 打开计算机，双击“测硫程序”图标，屏幕上出现一个程序界面，内容分别是：“输入必要数据”、“打开已有报表”、“做废样”、“做正样”、“打印当前报表”和“退出系统”，用户可根据需要选择其中一项。下面分别介绍各个项目的功能和操作方法。

（1）、《输入必要数据》：单击该项，输入“送样时间”、“送样单位”、“室温”等数据，单击“确定”（也可暂时不输入有关数据，直接单击“确定”，因为在做正样时，程序会再次提示输入必要数据）。
（2）、《打开已有报表》：单击该项，选择并打开报表所在的文件夹，选中要打开的报表，单击“打开”即可。若要打印该报表，单击打印机图标即可。
（3）、《做废样》：单击该项，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作。）放入煤样后单击“确定”，送样器开始工作，废样试验开始，屏幕显示试验情况。废样试验结束后，系统提示“现在可以做试验”，单击“确定”，然后可以做正样。
（4）、《做正样》：单击该项，系统提示“是否输入必要数据”，若要输入，单击“是”，输入后单击“确定”，保存即可；若不输入，单击“否”，系统提示“放入煤样”（单击“确定”，试验开始；单击“取消”，取消该次操作）。放入煤样后单击“确定”，屏幕出现一个表格，表格的第一列为试验次数，第二列为煤样的重量，第三列为含硫量。单击屏幕下方的“开始”按钮，按提示输入煤样重量，单击“确定”，屏幕出现一个小的显示框，送样器开始工作，由计算机控制送样棒推动瓷舟分别在700℃处停留45秒,1150℃处停留4分45秒,试样燃烧后,库仑滴定自动进行.当电解指示灯亮时显示框中不断有数字出现,表时试验正在进行.待石英托盘及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示"做样已经完成,请按确定退出".单击"确定"后,放上第二个煤样,单击屏幕下方的"开始"按钮,按上述方法做下一个煤样.如此循环,可做多个煤样。当做完3个以上煤样，退出时，单击“退出”，系统提示“是否保存”，单击“保存”即可。
注意：试验结束后，数据是否存盘，报表是否打印由操作者自定。
（5）、《打印当前报表》：单击该项，选中所要打印的报表，单击“打印当前报表”即可打印。
（6）、《退出系统》：单击该项，即可退出测硫程序。
3、实验结束后，关闭气泵与搅拌器，将炉体加热电流调节器到最小后关闭电源开关，放出电解液，并用蒸馏水清洗电解池及电极，电解液可重复使用，时间长短根据重复使用的次数和试样含硫量高低而定。若电解液的PH值小于或等于1时，此时电解液应弃之。
试验最好连续进行。如中间间隔时间较长，在做正样前要加做一个废样。把试样的水份值输入计算机。否则，结果为分析基含硫量。
六、仪器的维修
1、仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不使用，要妥善保管。仪器搬动时应轻放，特别是炉体，以防震坏硅碳管。
2、烧结玻璃熔板及其管道内有黑色沉结物时，应及时进行清洗。清洗方法如下：打开电解池上盖，熔板及电极便被一起拿出，先用自来水冲洗后，将其放入新配制的清洗液（5克重铬酸钾和10ml蒸馏水，加热溶解，冷却后缓缓加入100ml浓硫酸）中，上下左右运动清洗，然后提起熔板,待清洗液流净后，用此法再反复清洗2~3次，即可除去熔板及支管中的黑色沉结物。熔板清洗完后，再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板支管中抽水至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干熔板及其支管中的水，将电解池装好。打开电磁泵，用空气吹干玻璃熔板及其支管，加入电解液便可使用。燃烧管与电解池间的玻璃活塞，有黑色沉结物时用滤纸条擦净即可。
3、如烧结玻璃板清洗后，流量计指示的流速仍达不到1000ml/min，或虽可达1000ml/min，但熔板处没有气泡或气泡很少，需检查电磁泵到电解池的各部分是否漏气，其中包括接连的乳胶管、硅橡胶管 、气体净化管的橡胶圈塞及电解池等处。还应检查流量计、燃烧管、干燥管是否堵塞，气泵皮腕是否破裂。
4、送样单元属机械动作，需经常维护。如在小滑轮处略加一些润滑油等。不要用手触摸指示电极与电解电极，否则会沾污电极。指示电极一旦沾污，终点控制即失灵，常导致过度滴定。此时，应用乙醇或丙酮擦洗电极。
5、在加、放电解液及洗电解池时，不要把溶液撒到电极引出插头上。否则，会使终点控制失灵。此时用乙醇丙酮擦洗电极引出插头。
6、为消除煤样的爆燃和减少玻璃熔板变黑，可于燃烧管内充填硅酸铝棉，其厚度为3~4mm。为使硅酸铝棉大小合适，可将燃烧管进口端顶在硅酸铝棉上，打上个印记，按此印记剪下硅酸铝棉圆块，用头部直径与此圆块相仿的推棒将硅酸铝棉推到高温区后沿上，也可用硅酸铝棉少许装在电解池与燃烧管之间的玻璃管道上。
7、本仪器连续使用3~5天以后，要用标样校验一次，以检查燃烧管有无破裂或其它部分有无漏气现象。

测硫仪系列产品,主要用于测定煤炭、钢铁和各种矿物质中全硫的含量，可用于煤炭、电力、冶金、科研和地质勘探等部门的实验室使用。

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